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微波消解仪常见问题

更新时间:2024-05-23      浏览次数:104

1、什么是微波消解法?
答:微波消解是湿法消化的一种。是指利用微波加热容器(一般为密闭容器)中的消解液和试样,从而达到破坏样品中的有机物或还原性物质的目的,为后续检测提供良好的样品前处理的一种方法。
2、微波消解应遵循的原则是什么?
答::安全;第二:样品的完整回收率。也就是应避免待测组分遭受损失且不得引进干扰物质;第三:快速。不给后续操作步骤带来困难,消解后得到的溶液要便于检测。
3、微波消解的应用领域有哪些?
答:微波消解仪已广泛应用于食品、纺织、塑料、地质、冶金、煤炭、生物医药、石油化工、环境监测、污水处理、电池制造、化妆品等领域。
4、微波消解原理是什么?
答:通常,介质材料由极性分子和非极性分子组成。在电磁场作用下,极性分子从原来的随机分布状态转向按照电场的极性排列取向。在高频电磁作用下,这些取向按交变电磁场的变化而变化,极性分子在微波电磁场中快速旋转和离子在微波场中的快速迁移、相互摩擦,迅速提高反应物温度,激发分子高速度旋转和振动,使之处于反应的准备状态或亚稳态,促使物质与酸等试剂发生反应被消解。
5、微波消解的优势是什么?
答:微波消解作为一种高效的样品前处理方法,能够很好的满足现代仪器分析对样品前处理过程的要求,具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能高效等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性,具备很高的样品回收率。
6、微波消解仪的控温方式有哪些?各有什么特点?
答:目前市场上微波消解控温方式有红外控温、热电偶控温、铂电阻控温、光纤控温等。
红外控温其工作方式是在距离下扫描和监测温度红外数据,系非接触式控温,故其性较差,控温精度不高。
热电偶控温是指传感器通过冷热端电势差测试相对温度,由于易引起天线效应干扰微波场的均匀性,故容易产生电火花导致安全事故,并且在微波场下有自热效应即不能测定罐内实际温度。
铂电阻控温利用温度变化影响铂金导体的电导率技术,通过阻抗变化测试热力学温度,输出信号响应较强,精度较高。但是同样会有天线效应,容易产生电火花导致安全事故。
光纤控温采用直接光纤温度测量法,不受微波场影响,可以提供高精度测量,具备信息反馈及时、控温,不存在安全隐患等优点,是目前理想的微波消解控温方式。
7、微波消解仪采用的测压方式有哪些?各有什么特点?
答:弹性体测压,采用位移传感原理对消解罐内压力进行监测,即测量罐内“弹性体"在压力作用下产生的形变量,再将变形量转换为电信号。但弹性体的变形量与压力关系非线性关系,所以测压结果并不准确。
水线测压:将去离子水注入毛细管,毛细管置于消解罐内,罐内压力通过毛细管传递到炉腔外的电子压力传感器来测定罐内压力,这种方法测压是准确的,但每次都需要清理、更换毛细管中的用水,操作复杂,另外工作压力只有1.4MPa。
理想气体测压:用压力导管将消解罐内高温高压气体直接引至压力传感器的感压膜片上,转换为电信号,这是一种的直接测压方式,工作压力高、测压准确度高、操作简便,明显优于其他测压方式,为大多数微波消解仪。
8、微波消解仪应该具备哪些主动安全措施?
答::采用高精度的温度与压力控制系统,操作人员通过观察温压变化的数据和曲线了解机器运行情况。其软件模块在斜率失控时可主动停止运行,大大降低爆罐的可能性。 第二:具备实时温压异常监控系统,当高精度温压控制系统失效时,该系统作为备份措施及时感应并停止运行,确保安全。 第三:选用高强度耐高温容器材料。
9、当主动安全措施失效时如何保障人身安全?
答:压力罐安全泄压:假设控制失效,当压力接近于设计压力,压力罐能够释放超压,确保安全。 垂直定向防爆:的高压容器结构设计是基于三维定向防爆理论,即使释压措施失效发生爆罐时,也能通过的宇航外壳材料限制冲击波垂直释放,保证横向人员安全。 高强度防爆安全门:三维定向防爆机制所提供的另外一个被动安全防护措施,其超感应冲击波自动防爆门在危险出现时能自动平行弹出提前释放横向冲击压力,多层硬钢门结构提供足够的强度保证人身安全。
10、微波消解仪如何防止微波泄漏?
答::主体采用金属壁封闭的矩形工业谐振腔。 第二: 炉门具备三重独立连锁传感装备,在打开炉门时切断电源,炉门未关闭微波装置无法工作。 第三:观察窗中金属栅格或丝网的网孔足够小,可有效防止微波泄漏。
11、非脉冲变频微波控制技术的优势是什么?
答:根据功率发射方式,把微波分为脉冲微波和非脉冲微波,传统的固定功率输出特征是开关式脉冲微波,这种控制方式不仅不易控制,还可能直接影响消化效果。现微波发展方向为自动功率变频控制和非脉冲技术,其特征是功率自动变化,输出均为非脉冲微波,其优点是无需关闭微波发射,在连续微波发射条件下,根据温压反馈信号自动线性改变微波功率输出,调整反应状态,控温更准确,确保实验安全顺利进行。
12、微波消解罐一般采用什么材质?
答:现市场上微波消解仪一般采用的材质是:内罐采用TFM、外罐采用宇航复合材料、罐盖采用PFA、压力弹片采用PEEK。
13、微波消解消解酸的种类有哪些?
答:消解试样使用广泛的酸是硝酸、盐酸、氢氟酸、双氧水等。这些都是良好的微波吸收体。根据不同的样品常使用各种混酸,常使用的是硝酸和双氧水,特殊情况下也有用硝酸和高氯酸的,但是高氯酸与有机物在一起有的危险,故大都在常压下预处理时使用,较少用于密闭消解中。
14、不能使用微波消解的物质有哪些?
答:,推进剂,引火化学品,高氯酸盐,二元醇(乙二醇、丙二醇等),航空燃料,乙炔化合物,各种醚类、酮类、短碳链烷烃等。不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和动物脂肪。
15、微波消解试样的注意事项?
答::试样(是未知样品)加酸后,不要立即放入微波消解仪中,要观察反应情况,如果剧烈反应需要静置预处理一段时间,有的样品需要加酸浸泡过夜。 第二:对有突发性反应和含有组分的样品不要放入微波密闭消解系统中消解。 第三:不要用高氯酸消解油样和含油量大的样品。
16、微波消解仪需要哪些耗材?
答:主要是消解中用到的试剂,包括浓硝酸、双氧水、氢氟酸等。正常使用仪器本身并无其他耗材(如光纤温度传感器,正常使用寿命可达10年)。
17、微波消解仪安装环境要求?
答::微波消解仪要放置在牢固平稳的试验台上,炉体顶部及左右不得有遮盖,且要有20厘米以上的空隙,后壁应留有15厘米以上的空隙,保持通风良好。 第二:应避开加热源,以免热气和水蒸气进入微波炉内引起故障,还应远离自来水源,以免溅水发生漏电危险。 第三: 不要靠近强磁性材料或带有磁性的电器,因为外来磁场会干扰炉内磁场均匀分布使加热效率下降。 第四:其他正常实验室温度及水电条件。

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