微波消解仪使用步骤

实验前检查准备。确认仪器通风、冷却水、电源正常；检查消解内罐、外罐、密封圈有无划痕、破损，老化部件及时更换。固体样品研磨混匀，严格控制称样量，有机样品一般不超过 0.5g，防止反应剧烈超压，同步准备试剂空白。
称样与加酸。在通风橱内将样品置于 PTFE 内罐，根据样品类型加入硝酸等优级纯消解试剂，控制罐内总体积，保证反应平稳。加酸后静置观察，若产气剧烈需静置预反应，避免封罐后瞬间大量产气。
装罐上机。盖上内罐盖子，装入外保护罐，使用扭力扳手按规定扭矩拧紧罐盖。将消解罐均匀放置转子架，主控罐连接温度、压力传感器；样品数量不足时配平衡空白罐，关闭仪器舱门。
设置消解程序并启动。根据样品种类调取或编辑升温程序，设置分段升温、恒温保持时间与最高温度压力限值。参数核对无误后启动仪器，微波密闭加热，依靠高温高压快速分解样品，运行期间人员不得远离，遇报警立即停机。
冷却泄压。消解程序结束，仪器自动冷却；待罐内温度降至 60℃以下，将转子取出转移至通风橱，缓慢泄压，严禁高温开盖，防止酸液喷溅。
后续前处理与清洗。泄压开盖后，将消解液转移至赶酸仪进行赶酸处理，赶酸完成后用稀硝酸定容，待测。实验结束后，清洗消解罐与配件，酸浸泡去除残留，烘干存放。关闭仪器电源与冷却水，做好使用记录。
安全要点：密闭消解严禁使用高氯酸；全程在通风环境操作；一旦出现漏罐、超压报警，停止实验。